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樹脂基復(fù)合材料具有良好的工程性能(如比強(qiáng)度、比剛度高,耐久性強(qiáng)等),在汽車工業(yè)、海洋船舶工業(yè)等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。隨著樹脂基復(fù)合材料的廣泛使用,以及復(fù)合材料表面各種功能涂層的大量使用,對(duì)樹脂基復(fù)合材料的表面性能提出了更高的要求。由于樹脂基復(fù)合材料表面惰性強(qiáng),潤(rùn)濕性差,表面自由能低,導(dǎo)致其粘接強(qiáng)度或涂層附著力不高,通常在粘涂之前對(duì)樹脂基復(fù)合材料進(jìn)行表面處理,提高其粘接強(qiáng)度。傳統(tǒng)的對(duì)樹脂基復(fù)合材料進(jìn)行表面處理的方法主要是機(jī)械打磨法,該方法具有操作簡(jiǎn)便、綠色無(wú)污染、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn),但是其處理的質(zhì)量難以控制,可能對(duì)復(fù)合材料基體或增強(qiáng)纖維造成損傷,且重現(xiàn)性差。

低溫等離子體中包含大量電子、離子、分子、激發(fā)態(tài)原子等活性粒子,具有激發(fā)溫度低、產(chǎn)生的活性粒子濃度高、操作簡(jiǎn)便、效率高、無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于材料表面處理等領(lǐng)域。

低溫等離子體處理對(duì)樹脂基復(fù)合材料表面性能的影響

接觸角與表面能

樹脂基復(fù)合材料處理前后的水接觸角如圖1所示?？梢钥闯?經(jīng)過(guò)開放式低溫等離子體處理后,樹脂基復(fù)合材料表面的水接觸角明顯減小,潤(rùn)濕性增加。處理前后試樣的接觸角及表面能參數(shù)見表5?？梢钥闯?復(fù)合材料表面能從24.8mJ/m2增加到了78.3mJ/m2,提高了2.16倍,固相色散力增加了101.6%,固相極性力提高了607倍?？梢钥闯?經(jīng)過(guò)開放式低溫等離子體處理后,樹脂基復(fù)合材料表面的色散分量和極性分量都有所增加,且極性分量的增加占據(jù)主導(dǎo)作用,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于色散分量的增幅。根據(jù)擴(kuò)散理論,潤(rùn)濕性增加有利于膠黏劑或涂層等粘接材料的擴(kuò)散,對(duì)粘接強(qiáng)度的提高有促進(jìn)作用。

圖1 樹脂基復(fù)合材料等離子處理前后表面水接觸角

表面微觀形貌

利用掃描電子顯微鏡、激光共聚焦顯微鏡分析開放式低溫等離子體處理前后樹脂基復(fù)合材料表面的微觀形貌與表面粗糙度。處理前后復(fù)合材料的SEM形貌如圖2所示。可以看出，經(jīng)過(guò)低溫等離子體處理后，復(fù)合材料表面的微觀形貌發(fā)生變化，未處理試樣表面較為光滑,處理后的試樣表面有些許的碳纖維裸露在表面,且碳纖維表面無(wú)損傷,如圖2b中紅色矩形框所示,試樣表面樹脂發(fā)生了刻蝕。圖2b中試樣表面些許白色物質(zhì)為材料制備時(shí)加入的增強(qiáng)物質(zhì),其成分為Ca元素。等離子體對(duì)試樣表面處理后,表層樹脂被汽化,增強(qiáng)物質(zhì)未被汽化留在了試樣表面。

圖2 低溫等離子體處理前后復(fù)合材料表面 SEM圖(a)未處理(b)

采用激光共聚焦顯微鏡觀察試樣處理前后的三維形貌,如圖3所示?？梢钥闯?低溫等離子體處理后,試樣的表面粗糙度明顯增加,通過(guò)粗糙度測(cè)量得到未處理時(shí)的粗糙度為0.87μm,處理后試樣的表面粗糙度為3.05μm,增加了約2.5倍。根據(jù)機(jī)械結(jié)合理論,粗糙度的增加有利于增加粘接時(shí)膠黏劑與基體的粘接面積,有利于粘接強(qiáng)度的提高。

圖3 復(fù)合材料表面三維形貌圖(a)未處理(b)低溫等離子體處理 

表面微觀元素

低溫等離子體處理前后樹脂基復(fù)合材料表面XPS全譜圖如圖4所示。可以看出,樹脂基復(fù)合材料表面主要有C、O兩種元素,且處理后的材料表面O元素含量明顯增加,其含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于未處理試樣表面O元素含量,碳元素含量有所下降。氧碳含量見表1,可以看出,氧碳比從0.612增加到1.79,提高了1.93倍。此外,N元素含量較未處理試樣也有所增加。利用最小二乘法對(duì)C1s進(jìn)行分峰擬合(如圖5所示),可以擬合出3種峰,分別為結(jié)合能在284.8eV附近的碳?xì)滏I或碳碳單鍵(C—H、C—C),結(jié)合能在286.1eV附近的碳氮或碳氧單鍵(C—N、C—O),結(jié)合能在289.1eV附近的碳氧雙鍵(C=O、O—C=O)。每條峰位曲線與X軸組成的面積為此狀態(tài)下官能團(tuán)的相對(duì)含量。從圖5可以看出,低溫等離子體處理后,復(fù)合材料表面活性基團(tuán)的數(shù)量明顯增加。氧元素含量的增加以含氧官能團(tuán)的形式存在,根據(jù)化學(xué)鍵理論,含氧官能團(tuán)增加有利于粘接時(shí)形成化學(xué)鍵結(jié)合,有利于粘接強(qiáng)度的提高。

圖四 復(fù)合材料表面低溫等離子體處理XPS全譜圖

表1  復(fù)合材料表面氧碳成分比例

圖5 復(fù)合材料表面XPS譜的C1s擬合圖

樹脂基復(fù)合材料經(jīng)過(guò)低溫等離子體處理后,表面化學(xué)成分發(fā)生變化,表現(xiàn)在表面氧元素含量大大增加,碳含量相對(duì)減少,氧碳比增加。氧元素主要以含氧活性官能團(tuán)的形式存在,表面極性官能團(tuán)種類與數(shù)量增加。根據(jù)化學(xué)鍵理論,含氧官能團(tuán)增加有利于粘接時(shí)膠黏劑與材料界面處形成化學(xué)鍵,有利于粘接強(qiáng)度的提高。